南京家装吊灯价格社区

不锈钢电热蒸馏水器多少钱?样品预处理方法大全

楼主:嘉峪检测网 时间:2019-05-26 12:37:26

普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系

(1)硝酸(1+3)

(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)

(3)硫酸(1+19)

(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢

其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法:

准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升,缓慢加热到样品基本溶解,滴加三到五滴过氧化氢,加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶,待测。

特殊样品测定和讨论:

钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。

钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。

钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。

钢中总铝的测定:钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。

高合金钢:包括不锈钢,高温合金,耐热合金及工具钢等,其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物,需要专门处理。

用浓盐酸分解样品,并缓慢加入浓硫酸,加热至冒烟,滴加浓硝酸分解碳化物,冷却后用滤纸过滤,滤液稀释后用于光谱测定。

如果样品中含钨,则在加浓硫酸的同时,还要加入浓磷酸帮助分解碳化物,并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。

铸铁样品,由于其中碳含量较高,一般采用硝酸-高氯酸溶解,并加热至冒烟。也可用硝酸-硫酸溶解样品。还可以用硝酸和HF酸溶样,用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。

硼铁的测定:硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在,较难分解。采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。称取样品0。05克于石墨坩埚中,加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠,在600度温度下保温25分钟。熔体用50毫升10%王水溶解,稀释至100毫升后待测。

硅铁样品的测定:硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊,但不影响测定。

由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。处理酸不溶铝的方法是,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融,或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。后者更理想。

钼铁的测定:样品用混酸(盐酸:硝酸:水=100:20:120)溶解,其中硝酸酸度小于8%,盐酸酸度4%-8%,低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。

铬铁中硅的测定:用过氧化钠熔样,硝酸酸化,ICP光谱法可以测定3%以下的硅。

有色合金

铝合金:按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限),低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品,加15毫升20%的氢氧化钠溶液,低温加热溶解,加入(1+1)硝酸22毫升,酸化后定容于100毫升待测。

镁铝合金测定:称取样品0.010g,加2毫升(1+1)硝酸,4滴40%HF,室温溶解,加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子,定溶于100毫升。

氧化铝中杂质的测定:1克氧化铝样品,同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合,在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解,在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。

铅:纯铅中杂质的测定:用硝酸溶解金属铅,加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀,过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。

钨和钼及合金

钨合金:试样用硝酸和HF酸低温加热溶解,蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。

铌:用HF酸和少量硝酸在微波内消解。

金中杂质的测定:称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中,加王水后密封加温至135-140加热溶解。溶液转化成盐酸体系,以乙醚萃取2次,合并水相及洗液,配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。可以采用标准加入法测定其杂质。

钛合金:用HF酸溶解,加铟作为内标。

金属钴:用盐酸加热溶解,稀盐酸(1+19)定容。

水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定,若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。

环境样品

土壤:一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。

(1)硼酸盐碱熔法:以偏硼酸锂为熔剂,在950熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。

(2)氢氧化钠碱熔法:用NaOH在720温度下熔融15分钟,用去离子水浸取熔体。用于测定:Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。

(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸:称量0.25克样品(样品在105下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20-30分钟。

I、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。

II、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。

III、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。

IV、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。

此方法可以用于测定除硅,硼等外的全部元素。

水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。

矿石和地质样品的分解:一般采用如下两种方法进行处理:

用Li2B4O7-H3BO3碱熔法:准确称取小于200目的岩石标准样40毫克,位置于铂坩埚中,加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3,在1100高温下熔融20分钟。用7%硝酸浸取熔体,用4%硝酸定容至200毫升。

HF-HNO3-HClO4混合酸分解样:称取40毫克岩石粉末样品,置于高压溶样器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200温度下溶解2天。将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1),再200恒温4小时。用1%硝酸稀释定容样品。

无论用以上两种方法中任何一种,对主含量测定都基本一致,微量元素测定以酸溶方法较理想。

无机非金属材料分析

一类方法用HF处理硅除去基体分析测定

工业硅中的成分测定:

称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。

金属硅中杂质成分测定:

称取0.5000g的样品,置于100ml铂金皿中,用少量纯水润湿,加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。

二类方法用碱熔保留硅基分析测定:

化学化工产品分析

1.高纯盐酸及硝酸中钠的测定:为降低空白值,所用器皿使用前要用盐酸浸泡,并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发,富集其中微量元素。

2.工业硫酸中砷和铁的测定:将工业硫酸定量稀释,直接ICP直接测定。

3.钼酸铵中钨,硅和铝的测定: 将钼酸铵样品用水湿润,加入过氧化氢溶解,再加氢氧化钠溶液微热煮沸,冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢,用水定容用于测定。注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线:W 207.91,Al237.312,Si252.41

高纯碳酸钡中杂质元素的测定: 采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定。

镍氢电池(氢氧化镍)的分析:样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定。

高纯红磷中微量砷的测定: 用硝酸在加热150条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定。

钛白粉中Sb和P测定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平。

塑料中钙、铅、钡的测定:将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。蒸干、炭化后转移到马氟炉中450灰化,冷却后加入盐酸溶解残渣。塑料中三元素典型含量为:钙4.8%铅0.06%,钡0.11%。

玩具涂料中重金属总量的测定:0.3克样品用5毫升浓硝酸,1毫升50%酒石酸,10滴浓磷酸加热分解,用去离子水稀释至25毫升,同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失。

化妆品

用高压溶样:硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。

食品和饮料分析:有五种方法进行前处理包括500干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。

对所有样品,HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好,是5种消解方法中比较完美的消化法。

食品油最佳消解方法是用微波方法:称取0.5g样品,依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水,及2毫升蒸馏水,低温加热,至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟,可得到五色透明的溶解液体。

一般样品处理

ICP-AES中样品的分解、制备

ICP-AES的前期样品分解与处理、制备

ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理:

1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度:同样酸度其粘度以下列次序递增:

HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4,因此尽可能使用HCl和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配:待测样和标准一致的溶液环境,还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。

2、光谱干扰:包括谱线重叠和背景干扰两类,谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。

3、化学干扰:由于ICP具有很高的离解能力,因此其与火焰AAS和AES小得多,可忽略不计。

4、电离及基体效应干扰:一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测,同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。

样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件:样品能彻底分解干净,分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等,其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大,沸点高,对样品雾化效率不好,在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合,比如(VHCl:VHNO3=3:1王水,VHNO3: VHCl =3:1逆王水)等。必须使用HF溶解样品时,在处理完后要冒烟除去HF,用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时,必须控制其酸度在8%以内。

现在将其常用酸的性质作以对照:

浓 度

%(mol/L)

特 性

用 途

硝酸(HNO3)

69 (16)

强氧化剂,不能将硫完全转化为硫酸盐

可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐,通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。多用于分解有机物。

盐酸(HCl)

36 (12)

弱还原剂

分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属,一般不用于分解有机物质。其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。

高氯酸(HClO4)

70 (12)

热的时候是强氧化剂,与有机物结合可能产生爆炸。

经常用来驱赶HCl、HNO3、HF,高氯酸盐绝大多数易溶,用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉, V以VOCL3的形式挥发掉。

氢氟酸(HF)

48 (29)

唯一能分解以硅为基体的无机酸常与HCl HClO4 HNO3混合使用

主要用于分析硅酸盐类的样品(地质矿石土壤等),BAsSbGe也会根据其价态挥发。另外对玻璃器皿有强腐蚀作用,因此常采用柏或者塑料器皿

  附注:王水强氧化剂

  逆王水可将硫化物转化为硫酸盐

固体样品的制备

分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序,也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到:

1、采样的代表性

2、样品加工

对原始样品进行粉粹,过滤,浓缩和混匀,防止过程中污染。样品粒度一般加工到-200目(99%通过,200目为0.075mm)。

样品溶解的常见方法

A、生物植物样品的分解

生物样品、植物和动物组织:一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析,但可能会受样品粘度等影响雾化效果,堵塞中心管。

(1) 干法:空气中灼烧灰化

将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中,然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸,盖上表面皿,在通风柜中低温加热并蒸干碳化,然后转入马弗炉,逐步升温到450-5004小时,帮助灰化,然后用2ml王水加温溶解残渣,溶解后溶液约为1毫升,定容待测。

或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中,放入马弗炉中缓慢的加温,在450-500灰化4小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容待测。此法对挥发性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)测定会有损失。

(2) 湿法:加入硝酸长时间低温消解有机物,然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。(如啤酒、饮料)

(3) 食品消解:取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升硝酸,1毫升高氯酸消化至清亮,并加热冒完高氯酸烟,取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1),转移到25毫升容量瓶,用水定容。

B、地质样品的分解

I、称量0.25克样品(样品在105下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20-30分钟。

II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。

III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。

IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。

V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。

备注:此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。

样品酸分解后仍有少量残渣。将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中,干燥、灰化(500-600),冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。

分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中,不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。

水泥样品处理

方法一:准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中,加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解,低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟,冷却转移到100毫升容量瓶,水稀释定容。

方法二:准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升氢氟酸,1毫升高氯酸分解样品,最后分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸,注意温度不要过高,控制在250度内,定容100毫升。

铅锌精矿:准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中,加少量水润湿,加入15毫升浓盐酸,盖上表面皿以防止液体飞溅出,低温加热分解5分钟,加入10毫升浓硝酸,电炉上继续加热,使其微沸,蒸发至近干,取下冷却。用去离子水吹洗表面皿及杯内壁,加入15毫升浓盐酸,40-50毫升去离子水,加热,煮沸,使盐类溶解完全。取下,冷却到室温,连同不溶物一并转入100毫升容量瓶,用水定容,过滤分析。

钨矿石:准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加少量水润湿,分别加入4毫升硝酸,1毫升磷酸,7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全,蒸发尽干,赶尽HF,加入1毫升盐酸和少量的水浸取,取下冷却,移入25毫升比色管,稀释定容。

硫酸:称取硫酸10克,置于100毫升烧杯中,加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类,转移到10毫升比色管,用水定容,测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。

C、环境样品

环境样品包括:水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下,土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。如果样品中的有机杂质比较高,因此在加HClO4/HF之前,先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解,

(100,24小时,然后在150下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。

D、金属样品

1)、黑色金属

方法一:称取0.1~0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二:称取0.1~0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(需配耐氢氟酸进样系统)

方法三:称取0.1~0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水加热至溶解,然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30-40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)

方法四:称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解,然后加入lg过硫酸铵继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2-3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%亚硝酸钠溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。

方法五:称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入25毫升盐酸加热至接近沸腾,再加入5毫升硝酸低温加热溶解半小时,如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸,稀释定容待测。

方法六:称取0.1~0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸,直到式样完全溶解,加入10毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟,继续浓缩到体积约3毫升,取下冷却,加入30毫升热水溶解盐类,用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。

方法七: 称取2克样品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,盐酸5毫升溶解,冷却,稀释至刻度。

Ⅰ、工业纯铁:可采用方法一,若杂质含量低可适当增加称样量。

Ⅱ、碳素钢:可采用方法一

Ⅲ、中、低合金钢:

 低C:可采用方法一(低Si<1%,不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)

 高C:可采用方法一或方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其它元素)

Ⅳ、高合金钢、不锈钢、高温合金:

 低C:可采用方法二

高C:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其它元素)

低C:可采用方法五。

Ⅴ、高速工具钢:可采用方法二,多滴加一些HF酸,来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。

Ⅵ、生铁、铸铁:可采用方法二或方法四

、合金铸铁:

 低合金:可采用方法二或方法四

 高铬铸铁:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三,适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其它元素)

硅铁中杂质分析测定:

称取0.5000g的样品,置于120ml铂金皿中,加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮,用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,冷却,用水冲洗杯壁,然后继续加热蒸发至近干,取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。

 

以10ug/ml的Y作为内标(Y324.228 (103), Y224.306 (149)

2)有色金属

方法一:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入 20ml硝酸(1+1)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。

方法二:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。

方法三:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。

方法四:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入 20ml硝酸(1+1)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。

方法五:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),加热溶解直至不再反应,滴加几滴过氧化氢,然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中,若有黑色氧化物,滴加过氧化化氢并加热,使之完溶解,冷却后,转移至入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。

方法六:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解,滴加数滴HF 酸直至反应完全,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)

方法七:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml 硫酸溶液(1+1),加热溶解直至不再反应,滴加几滴硝酸氧化,稍冷,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。

Ⅰ、铜及铜合金:

 纯铜:可采用方法一

铜合金:可采用方法二

附注:一般铜合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待测。

、铝及铝合金:

 纯铝:可采用方法三

铝合金:低Si,可采用方法三

高Si,可采用方法五

 铸铝:可采用方法三、锌及锌合金:可采用方法三

Ⅳ、铅及铅合金:可采用方法二

Ⅴ、锡及锡合金:可采用方法四

Ⅵ、钛及钛合金:可采用方法六(测定Si时,需采用密闭容器)

可采用方法七(不能测定Si)

Ⅶ、镍及镍合金:可采用方法二

Ⅷ、锆及锆合金:可采用方法六(测定Si时,需采用密闭容器)

锌锭合金杂质:可采用方法七。

4)碱金属熔融分解法

碱金属熔融分解法主要由于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化经熔融后,熔块水提取并用酸酸化,其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。

A)偏硼酸锂熔融分解试样

称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中,加0.5gLiBO2,于1000马弗炉中熔融5-10分钟。冷却后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。

B)用碳酸钠熔融分解试样

称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中,与1g无水碳酸钠充分搅拌,面上铺一层无水碳酸钠,放于950-1000马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCI提取。

C)用过氧化钠熔融分解试样

称取0.2g样品(硅酸盐)于镍坩埚中,与2gNa2O2和1gNa2CO3充分搅拌摇均。放于950-1000马弗炉中熔融10-20分钟。取下稍冷,浸泡于装有适当热水的塑料杯中,热水冲洗干净坩埚。边搅拌边缓慢加入25毫升(1+1)HCI,滴加几滴双氧水直到溶液清亮(双氧水的量控制到一致)。转移到200毫升容量瓶中,流水冷却至室温,用水稀释到刻度。准确分取10毫升于200毫升容量瓶,加入10毫升(1+1)HCI,稀释定容,待测。

(方法三:测定硅锰、锰渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)

工业硅中的成分测定

称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。

电解锰的成分测定

称取1.0000g的样品,置于250m烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml浓硝酸,加热使样品完全溶解,加入15毫升高氯酸,加热至冒白烟,在高氯酸白烟蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持15分钟左右,取下。稍冷后,加入约30毫升温水溶解盐类。滴加亚硫酸氢钠(10%)溶液使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250毫升容量瓶中,用温水洗涤到无酸性,冷却至室温,用水定容。

电解铅中的杂质测定

称取5.g左右的样品,置于250m烧杯中,缓慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,缓慢加热溶解。待溶解完毕后转移溶液到100毫升容量瓶中,加入10毫升浓盐酸沉淀处理基体铅,定容后静置澄清,取上层清液分析测定。

铬中的成分测定

称取1.0000g的样品,置于250m烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,加入15毫升高氯酸,加热分解,待基本溶解后,继续蒸发约10分钟使其冒白烟,取下稍微冷却,加入约50毫升温水溶解盐类,定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。

硅铁中的硅分析:

称取研细的硅铁试样(过200筛选)0.1克,置于铂金皿中,加入(1+1)硫酸4毫升,氢氟酸(40%)15毫升,然后仔细滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反应过后,低温加热至试样完全溶解(如有未分解的试样,补加HF5毫升,浓硝酸10毫升)。待溶液清亮后,继续加热蒸发至近干。然后加入盐酸(1+1)5毫升,加热至残渣完全溶解。转移入100毫升容量瓶定容,然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,分析测定。

稀土元素样品处理:

样品经碱(过氧化钠)熔融后,加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加热煮沸溶解熔块。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸洗提Al、Ca、Mg等杂质,并弃去。最后用一定量的3.5mol/L盐酸洗提稀土元素,最后定容分析。

测定工业镓杂质含量

将试料0.5g置于聚四氟乙烯烧杯中,加入2mL硝酸,盖上表皿,置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸,待剧烈反应停止后,将烧杯置于电热板上加热使试样完全溶解。将地热板温度升高至约160,浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯,用约5mL去离子水冲洗表皿及杯壁,冷却。用去离子水定容于50mL的PP刻度管,混匀。随同试料做空白试验。

以下为欧洲ROHS指令样品测定方法:

测试塑胶中总Cd含量

范围在10ppm~3000ppm。但不适合于多氟化塑胶材料。

硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法:

准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片,每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品,精确度为mg,放入消解设备中,执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板,加入10mL硫酸,加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候,再持续加热大约15分钟。将烧杯取下,冷却大约10分钟。然后慢慢的加入4个5mL的双氧水溶液。每次加入双氧水后允许反应平和后再次加入。注意:由于可能有飞溅的可能,任何反应的烧杯都必须在加入双氧水过程中始终保持加盖。再次加热大约十分钟,然后冷却大约5分钟,再加多5mL的双氧水,重新加热。直到不再有有机物质时停止此步骤。冷却到室温后,小心用水稀释。冲洗烧杯,移入100mL的容量瓶。用取离子水稀释到刻度。混合均匀。如果此时有不可溶解的物质存在,其可能妨碍分析,因此必须使用Membrane滤纸过滤去除。

用同样的方式制备试剂空白溶液。

聚合性的或者类似材料,包括薄板,等其他几种材料

本欧洲标准的本部分规定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se从玩具材料(接触不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和测试方法。

样品制备:

取得不小于100mg的聚合物或者类似材料的测试部分,避免加热材料,根据下面的指导。

从材料最薄的交叉部分剪取,以确保测试部分的表面积尽可能的大。每一测试部分不应被压缩,且几何尺寸不大于6mm。

如果试验样品在材质上不单一,测试部分必须从每种不同的材料上取得。每种材料质量要大于10mg。当某一种材料质量介于10mg到100mg之间,其测试部分的质量应该报告为:un10e),相关元素计算定量时以测试材料用到100mg计算。

测试步骤:

使用合适体积的容器,用50倍其质量的0.07M的盐酸溶液混合测试材料部分,温度为:37度正负2度。如果测试部分的材料为10mg到100mg之间,则在37度正负2度用5.0mL的0.07M的盐酸混合。摇晃1分钟,检查混合物的酸度,如果pH大于1.5,则逐滴加入2M左右的盐酸,同时摇晃,直到pH达到1.0~1.5之间。混合物注意避光。在37度正负2度搅拌样品1h,然后保温静置1h。然后迅速分离固体,首先过滤,如有必要进行离心。分离必须尽快在静置完成后完成。离心不得超过10分钟。同时报告为under 10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超过一个工作日,那么就必须加入盐酸来保存稳定,以便所储存的溶液的浓度大约为:1M。

沉积物,淤泥和土壤的酸消解法

消解的样品:湿重取代表性的1~2g,或者干重取1g来用消酸和双氧水进行消解。加入盐酸到消解产物中来回流样品。作为增强某些金属的溶解性的可选步骤,消解产物过滤,滤质和残留物被冲洗,首先用热的盐酸然后用热的试剂水来冲洗。滤纸和残留物返回消解瓶内用盐酸继续回流然后再次过滤。然后稀释定容。

密闭容器溶解

密闭容器溶解样品与敞开容器溶解样品有如下优点:

A)、密闭容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这样增高的温度和压力可显著缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解物质易于溶解。

B)、挥发性元素化合物如:AsBCrHgSbSeSn将保留在容器内,因而这些元素将保存在溶液中。

C)、试剂用量大为减少了,节约了成本,减少了有害气体的排放。

D)、试剂用量减少了,又是密闭的容器,减少了污染的可能性。

常用的密闭分解采用微波消解系统,一般微波消解系统还带有科学合理的分解方法,能科学有效地解决敞开环境分解无法解决的问题。现阶段国际上通用的微波消解系统有CEM、MILESTONE等。

朋友 图片 表情 草稿箱
请遵守社区公约言论规则,不得违反国家法律法规